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知識點回顧：,一、化學計量學 轉化率、收率、選擇性、消耗定額、過量反應物、限制反應物、單程轉化率、總轉化率 二、精細化工過程開發(fā)的一般規(guī)律 三、精細化工產品的配方設計 1.配方研究和設計的基本原則 2.配方設計方法 （1）單因素法 （2）黃金分割點法 （3）正交試驗法,第三章 精細化工單元操作 過程與設備,一、本章基本要求 1.通過本章的學習，復習以前所學的有關化工設備方面的知識，明確精細化工常用操作及設備。 2.掌握精細化工對生產工藝的要求及對實現(xiàn)生產工藝的設備的要求。 3.掌握反應設備的分類。 4.掌握塔式反應器和床類反應器的種類、結構、特點及應用范圍。 5.了解精細化工生產中的分離操作及設備。 二、教學的重點和難點 重點：1.精細化工對生產工藝的要求及對實現(xiàn)生產工藝的設備的要求。 2. 塔式反應器和床類反應器的種類、結構、特點及應用范圍。 難點：如何進行生產生產設備的選擇。,由于精細化工產品種類繁多，其生產工藝千差萬別，所采用的工藝單元操作過程有所不同，對設備的要求也各有差異。,精細化工操作：,原 料,,預處理,,單元反應,,產物后處理,,產品,,,提純、粉碎干燥、熔化溶解、蒸發(fā)汽化、加熱冷卻,,蒸留、精留 吸收、吸附 萃取、結晶 冷凝、過濾 干燥,增塑劑生產工藝——DBP間歇式生產工藝,精細化工對生產工藝的要求：,在能夠實現(xiàn)目標產品要求的前提下，工藝簡單、流程簡短、條件不苛刻、操作方便、生產成本低、原料來源廣泛。,對實現(xiàn)生產工藝的設備要求：,滿足生產工藝要求、安全可靠性高、使用耐久性好、經濟合理性佳。 生產工藝能否順利實現(xiàn)，與設備的型式、結構、尺寸以及操作條件等因素均密切相關。,3.1 物料的輸送,精細化工生產過程中涉及的物料形態(tài)常常是固態(tài)、液態(tài)和氣態(tài)三種。實現(xiàn)物料輸送的設備種類有很多，一般可分為：液體輸送設備、固體輸送設備和氣體輸送設備三類。,3.1.1 液體物料的輸送,液體物料形態(tài)種類很多。由于其粘性大小、腐蝕性強弱不同，液體中可能懸浮固體和氣體顆粒，溫度、壓強也有高有低等等，因此液體輸送中可選用的設備種類很多。 精化生產中輸送液體最常用的設備還是泵。,,泵是實現(xiàn)液體輸送或增壓的機械。,泵的主要作用是輸送液體包括水、油、酸堿液、乳化液、懸乳液和液態(tài)金屬等，也可輸送液體、氣體混合物以及含懸浮固體物的液體。 泵通常按工作原理分為： ①容積式泵，如往復泵、回轉泵、柱塞泵、齒輪泵、蠕動泵、滑片泵等； ②動力式泵，如離心泵、軸流泵、旋渦泵等； ③其他類型泵，如射流泵、水錘泵、電磁泵、氣體升液泵等。,,射流泵,水錘泵,電磁泵,泵除按工作原理分類外，還可按其他方法分類和命名。例如： ●按驅動方法可分為電動泵和水輪泵等； ●按結構可分為單級泵和多級泵； ●按用途可分為鍋爐給水泵和計量泵等； ●按輸送液體的性質可分為水泵、油泵和泥漿泵等。,3.1.2 固體物料的輸送,固體物料的形態(tài)多樣，包括粉末狀、顆粒狀、大粒狀、塊狀等等，對于不同形態(tài)的固體物料應采用不同的輸送方式及設備。 常見的固體物料輸送設備見講義。,3.1.3 氣體物料的輸送,輸送和壓縮氣體物料的設備統(tǒng)稱為氣體壓送機械。按其出口壓力可分為： ●通風機(終壓小于1.47×104Pa表壓)， ●鼓風機(終壓為1.47×104Pa～2.94×104Pa表壓)， ●壓縮機(終壓大于2.94×104Pa表壓)。,鼓風機,壓縮機,真空泵：,旋片式真空泵,水環(huán)真空泵,3.2 物料的反應,精細化工產品的生產涉及的化學反應很多，但反應的過程基本上是在反應器內完成的，因此反應器是核心的設備。 正確選擇反應設備的形式、結構尺寸、確定最適宜的反應溫度、濃度和物料流動狀態(tài)是精細化工生產能否達到工藝要求的關鍵，是保證主產品的生成、分離提純和減少污染的關鍵。,3.2.1 反應設備分類,●按幾何結構形式的不同，反應器可分為釜式、管式和塔式等類型。,●按操作方法的不同，反應器可分為間歇式、半間歇式和連續(xù)式幾種。,●按體系的相態(tài)，化學反應可分為均相和非均相反應。,●按吸熱放熱要求，反應器可分為等溫反應器、不等溫反應器和絕熱反應器三種。,3.2.2 反應器的結構形式及操作方式,決定設備構造的因素主要有：物料的聚集狀態(tài)和混合物的稠度、混合的強度、操作溫度和壓力、熱效應和傳熱強度以及物料的化學性質等。 最主要的影響因素: 傳熱強度和混合強度。,釜式反應器,,大量用于氣-液、液-液和液-固相反應過程。常為圓筒形，容積可大可小，多帶有夾套、蛇管或列管等表面?zhèn)鳠針嫾桓接虚L溫度計或熱電偶；能承受3×105～4×105Pa壓力;反應罐內常裝有攪拌器。,釜式反應器 動畫,攪拌器,①漿式、錨式和框式攪拌器 ②渦輪式攪拌器 ③螺旋漿式攪拌器 ④螺帶式攪拌器 ⑤消泡漿式攪拌器 （具體見講義及“液體攪拌4-1-1”） 適用于低、中粘度的有槳式、渦輪式、旋槳式等。 適用于高粘度的有大葉片、低轉速攪拌器，如錨式、框式、螺帶式、螺桿式等。,管式反應器,: 傳熱面積大、耐壓高、結構簡單、 加工方便。,: 適用于氣相及均液相反應、氣液相反應、有懸浮固體或催化劑存在時的液固和氣液固反應。在強放熱反應和高壓反應時，有釜式反應器不具備的優(yōu)勢。特別適用于高壓反應、混合物為氣體的反應體系,,特點,應用,塔式反應器,適用于氣液相逆流操作反應。,①鼓泡塔 ②填料塔 ③板式塔 ④噴霧塔,分類：,鼓泡塔,圓柱形塔體內設擋板及鼓泡器構成鼓泡塔式反應器，液體物料從塔頂加入，從底部流出；氣體物料從塔底部通入，分散成氣泡沿液層上升，從塔頂排出。,適用于氣一液相反應及氣一固三相反應，是生產中應用較廣泛的氣液反應設備。,結構簡單、造價低、易控制和維修；不同的選材可以適用于腐蝕性的反應物料 ；用于高壓操作也很方便。,填料塔,塔內部有填充物，填充物可為圓環(huán)、螺旋環(huán)或馬鞍環(huán)等，是廣泛使用的氣體吸收設備。填料塔適宜于處理氣體物料量大而液體物料量小的過程 。,板式塔,塔體內部有塔板結構，可采用篩板或泡罩板，在每塊塔板上，氣體分散于液體中，故氣體為分散相，液體為連續(xù)相。適用于氣液相逆流操作的反應和要求伴隨蒸餾的化學反應。,噴霧塔,噴霧塔系將液體分散于氣體中，氣體為連續(xù)相，液體為分散相。塔體內部可有攪拌裝置或脈沖振動裝置，適用于氣液、液液、液固等非均相反應、氣液相進行的快速反應及要求伴隨萃取的化學反應。,床類反應器,①固定床反應器 ②移動床反應器 ③流化床反應器,流化狀態(tài)動畫,懸浮液的分離,使固體顆粒與液體相分離的操作。,懸浮液的分離分為過濾和沉降兩類。,影響過濾操作的因素,——物料性質、過濾介質和過濾條件 。,●物料中的固體顆粒具有不同的幾何形狀的影響；,,●懸浮液中固體顆粒的粒徑的影響；,●懸浮液的粘度、密度及固液間密度差的影響。,物料性質的影響：,粘度的影響：,料液粘度愈大，物料的過濾速度愈慢。,解決辦法：,●提高懸浮液溫度；,●加入絮凝劑或凈化劑或助濾劑。,物料的蒸發(fā),將含有非揮發(fā)性溶質和揮發(fā)性溶劑組成的溶液進行濃縮的過程稱為蒸發(fā) 。是精細化工生產常用的溶液濃縮方式。,按操作溫度可將蒸發(fā)分為在沸點溫度下的沸騰蒸發(fā)和低于沸點溫度下的自然蒸發(fā)兩大類。,蒸發(fā)操作可以在常壓、加壓或減壓下的條件下進行。,蒸發(fā)操作的流程根據對蒸汽的利用方法，可分為單效蒸發(fā)流程和多效蒸發(fā)流程兩大類。,蒸發(fā)流程,單效蒸發(fā)流程,單效蒸發(fā)流程不再利用溶液蒸發(fā)時所產生的二次蒸汽，使用的設備簡單、投資少，但熱能利用率相對較低，比較適用于規(guī)模不太大的精細化工生產。,,多效蒸發(fā)流程,為了降低能源消耗，可將生產中產出的二次蒸汽加以利用，依次作為下一蒸發(fā)器的加熱蒸汽。一個蒸發(fā)器稱為一效蒸發(fā)器，多個蒸發(fā)器串聯(lián)可構成多效蒸發(fā)器。常用的為2-4效多效蒸發(fā)器。,蒸發(fā)設備,蒸發(fā)器是蒸發(fā)操作單元的主要設備。生產中使用的蒸發(fā)器的類型很多，按溶液的流動方式主要分為單程型和循環(huán)多程型兩大類。,蒸發(fā)器分類,單程型蒸發(fā)器(薄膜蒸發(fā)器 ),,,,,,,長管型,圓筒型,刮膜板型,離心型,循環(huán)多程型 蒸發(fā)器,,,,,,,,,,,,中央循環(huán)管式蒸發(fā)器,懸框式蒸發(fā)器,外加熱式蒸發(fā)器,列文式蒸發(fā)器,強制循環(huán)蒸發(fā)器,標準蒸發(fā)器,降膜蒸發(fā)器,升膜蒸發(fā)器,式刮板蒸發(fā)器,3.5 物料的結晶,結晶是溶質以晶體狀態(tài)從溶液中析出的過程 。,影響結晶的因素：,影響因素：溶液組成、溶劑性質、pH值、溶液的過飽和度及過冷度、攪拌速度、溫度等等（直接或間接地影響著晶體的形狀、大小、顏色、純度、產量等）。,結晶的過程主要分為兩個階段，即晶核的形成和晶核的成長，兩者常常是同時進行的。,制備過飽和溶液的方法,●冷卻法——自然冷卻、間壁冷卻、接觸冷卻,●蒸發(fā)法——常壓、加壓、減壓蒸發(fā),●真空蒸發(fā)冷卻法——溶劑在真空的條件下迅 速蒸發(fā)而后絕熱冷卻,●鹽析法——加入一些物質(鹽析劑),●化學反應結晶法——調節(jié)溶液pH值或加入反 應試劑,3.5.1 結晶設備,主要部件：,●熱交換裝置——改變料液的溫度,●機械攪拌裝置——獲得大小均勻的晶體,設備材質：,常用不銹鋼或玻璃材質，以保證結晶器內壁的光滑度，使晶體不易粘壁并易于清洗。,冷卻結晶器 蒸發(fā)結晶器 真空式結晶器 噴霧結晶器,主要類型,,,,,,,3.6 物料的干燥,——加熱的條件下，利用熱能除去固體物料中溶劑的操作過程。,除濕方法：,●機械法——采用壓濾、抽吸、過濾和離心分離等方法除去濕分，只適用于不需要將水分完全除去的場合。,●化學去濕法——用石灰、硫酸、無水氯化鈣等吸濕性物料除去濕(水)分，但這種方法費用高、操作麻煩，只適用于小批量固體物料去濕或除去氣體中的水分。,●干燥法除濕較為完全、規(guī)模靈活、干燥器投資和維修費用小、便于操作，生產中常常與機械去濕法結合使用，可達到經濟有效的目的。,干燥方式,,,,,,,傳導干燥,對流干燥,輻射干燥,介電加熱干燥,●傳導干燥是熱能通過傳熱壁面以熱傳導的方式加熱物料，并以干燥介質或真空泵帶走產生的蒸汽。設備可用烘房、滾筒干燥器等。,●對流干燥是使干燥介質直接與濕物料接觸，并向物料表面供熱，產生的蒸汽由干燥介質帶走。干燥設備可用氣流干燥器、流化床干燥器、噴霧干燥器等。,●輻射干燥是以輻射器產生輻射，并以電磁波形式達到濕物料表面，濕物料吸收輻射能轉變?yōu)闊崮?，從而使?jié)穹制?。設備可用紅外干燥器等。,●介電加熱干燥是將濕物料置于高頻電場內，依靠電能加熱物料并使?jié)穹制?干燥實例：,例1. 廂式干燥器,穿流式、廂式動畫,例2. 流化床干燥器,動畫1,例3. 帶式干燥器,動畫,例4. 對流干燥器 動畫,例5. 氣流干燥器 動畫,例6. 轉筒干燥器 動畫,例8. 中央進料雙滾筒干燥器 動畫,例7. 真空耙式干燥器 動畫,動畫2,其他精細化工操作：,● 物料的粉碎——干法粉碎 、濕法粉碎,● 物料的混合——攪拌混合、捏合、粉粒體混合,● 物料的乳化——簡單攪拌混合器、膠體磨、 均質機、新型專用乳化設備,● 精細化工精制操作 ——重結晶、沉淀、離子交換,● 精細化工分離操作 ——溶劑萃取分離、超臨界流體 分離、固體膜分離、電滲析,