《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸鎂》編制說(shuō)明
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1 《 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸鎂 》 (征求意見(jiàn)稿) 編制 說(shuō)明 一 、 工作簡(jiǎn)況,包括任務(wù)來(lái)源與 項(xiàng)目編號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位、協(xié)作單位、主要起草人、簡(jiǎn)要起草過(guò)程 根據(jù)衛(wèi)生部下達(dá)的 2010 年食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃項(xiàng)目的有關(guān)要求,全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分會(huì)將于 2011 年 底 完成食品添加劑硫酸鎂強(qiáng)制性食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(計(jì)劃編號(hào): 20100102)的制定工作。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分會(huì)和全國(guó)食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)共同歸口。 主要起草單位有:中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院、 萊州市 萊玉化工有限公 司 、 南通勵(lì)成生物工程 有限公司 、 南風(fēng)化工集團(tuán) 股份有限公司 。 全國(guó)化學(xué)標(biāo) 準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分會(huì)接到上級(jí)部門(mén)下達(dá)的制定食品添加劑 硫酸鎂 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)劃后,首先查閱了國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)資料,并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函,進(jìn)行調(diào)查并廣泛征求對(duì)制定標(biāo)準(zhǔn)工作的意見(jiàn),在此基礎(chǔ)上提出了文獻(xiàn)小結(jié)。 2010 年 10 月 22 日 ~ 25 日, 在 江蘇省南京市溧水縣召開(kāi)了制定食品添加劑 硫酸鎂 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)工作方案會(huì),會(huì)上生產(chǎn)廠家就各自的生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品質(zhì)量、用戶應(yīng)用情況以及對(duì)制定標(biāo)準(zhǔn)的要求發(fā)表意見(jiàn),然后進(jìn)行討論,并根據(jù)討論結(jié)果,制標(biāo)工作小組提出了工作方案 及工作進(jìn)度。 2011 年 5 月由負(fù)責(zé)起草單位提出標(biāo)準(zhǔn)草案征求意見(jiàn) 初 稿和編制說(shuō)明,寄給生產(chǎn)廠 、用戶、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和科研單位征求意見(jiàn)。 在對(duì)意見(jiàn)進(jìn)行匯總的基礎(chǔ)上于 2011 年 8 月在 青海西寧 召開(kāi)了標(biāo)準(zhǔn)討論會(huì) ,與會(huì)代表 對(duì) 標(biāo)準(zhǔn)草案征求意見(jiàn) 初 稿 進(jìn)行了 討論,確定了修改意見(jiàn),具體修改意見(jiàn)為: 2 中 增設(shè)“無(wú)水硫酸鎂”和“三水合硫酸鎂”兩個(gè)產(chǎn)品規(guī)格 ; 增加重金屬指標(biāo)為“不大于 10 mg/無(wú)水硫酸鎂灼燒減量指標(biāo)為“不大于 2%”,三水合硫酸鎂灼燒減量指標(biāo)為“ “ 每批產(chǎn)品不超過(guò) 30 t” 修改 為“ 每批 產(chǎn)品不超過(guò) 200 t”; 文字修改 。按照修改意見(jiàn)對(duì) 標(biāo)準(zhǔn)草案 征求意見(jiàn) 初 稿進(jìn)行了修改之后,提出 標(biāo)準(zhǔn)草案 征求意見(jiàn)稿 ,上交至 衛(wèi)生部,并于 2011 年 8 月底在衛(wèi)生部網(wǎng)上廣泛征求意見(jiàn) 。 二、與我國(guó)有關(guān)法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 硫酸鎂 作為食品添加劑, 在《 食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》( 760— 2007)規(guī)定用作加工助 劑 。目前, 國(guó)內(nèi)無(wú)相關(guān) 食品添加劑 硫酸鎂食品安全國(guó)家 標(biāo)準(zhǔn) , 國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)有 : 聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織( 世界衛(wèi)生組織( 品添加劑聯(lián)合專(zhuān)家委員會(huì)( 2006)(以下簡(jiǎn)稱(chēng)為 未被 硫 酸鎂 ” 、美國(guó)食品化學(xué)品法典 [2008) ] (以下簡(jiǎn)稱(chēng)為美國(guó) “ 硫酸鎂 ” 和日本食品添加物公定書(shū)(第八版, 2007)(以下簡(jiǎn)稱(chēng)為日本公定書(shū)) “ 硫酸鎂 ” 。 硫酸鎂 ”標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)設(shè)置比較全面,且鉛含量的指標(biāo)要求高于 符合國(guó)內(nèi)食品添加劑硫酸鎂產(chǎn)品的實(shí)際情況。 為了充分做到與國(guó)外先進(jìn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)接軌,從國(guó)內(nèi)食品衛(wèi)生安全出發(fā), 本次制標(biāo)修改采用 硫酸鎂 ”標(biāo)準(zhǔn) ,增設(shè)“無(wú)水硫酸鎂”和“三水合硫酸鎂”兩個(gè)產(chǎn)品規(guī)格,增加重金屬指標(biāo), 制定強(qiáng)制性 食品安全 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《食品添加劑 硫酸鎂 》,可以 使標(biāo) 準(zhǔn)有更加廣泛的適用性,并 對(duì)國(guó)內(nèi) 產(chǎn)品 的生產(chǎn)和使用情況起到一定的指導(dǎo)作用,達(dá)到 統(tǒng)一和規(guī)范市場(chǎng)的效果,從而引導(dǎo)企業(yè)提高產(chǎn)品質(zhì)量、擴(kuò)大產(chǎn)品出口,保障人民生命財(cái)產(chǎn)安全。 2 三、國(guó)外有關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說(shuō)明 國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)有 美國(guó) 《 食品添加劑 硫酸鎂 》標(biāo)準(zhǔn) ,國(guó)內(nèi)有輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 《 食用硫酸鎂 》 ( 555— 2002) 。 四、標(biāo)準(zhǔn)的制(修)訂與起草原則 1 積極采用國(guó)際和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的原則; 2 有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步,提高產(chǎn)品質(zhì)量的原則; 3 有利于合理利用資源,提高經(jīng)濟(jì)效益的原則; 4 符合用戶的需要,保護(hù)消費(fèi)者利益、促進(jìn)對(duì)外貿(mào)易的原則; 5 遵循科學(xué)性、先進(jìn)性、統(tǒng)一性的原則。 五、 確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容(如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等)的依據(jù) ( 與國(guó)際食品法典委員會(huì)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)比情況,與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)不一致的,應(yīng)當(dāng)提供科學(xué)依據(jù) ) 目前搜集到的國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)有 國(guó) 食品添加劑 硫酸鎂 》標(biāo)準(zhǔn),國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)有 《 食用硫酸鎂 》 ( 555— 2002) ,各標(biāo)準(zhǔn) 指標(biāo)設(shè)置和方法對(duì)比見(jiàn)附表 1和附表 2。本次制標(biāo)修改采用 設(shè)置 食品添加劑 硫酸鎂的 感官要求 、 理化指標(biāo) 及分析方法見(jiàn) 表 1和表 2。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 無(wú)色、無(wú)味、無(wú)雜質(zhì) 取適量試樣置于 50杯中,在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 無(wú)色、 白色結(jié)晶或粉末 表 2 理化指標(biāo) 及分析方法 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 硫酸鎂(以灼燒干基計(jì), , w/% ≥ 定法 重金屬(以 ) /( mg/ ≤ 10 限量比 色 法 鉛( /( mg/ ≤ 2 取原子吸收光譜法 硒( /( mg/ ≤ 30 極限檢驗(yàn)法 50 g/L 溶液) 7.5 氯化物(以 ) /( mg/ ≤ 300 限量比濁法 砷( /( mg/ ≤ 3 2003《食品添加劑中砷的測(cè)定 —— 砷斑法》 鐵( /( mg/ ≤ 20 3049— 2006《 化工產(chǎn)品中鐵含量測(cè)定的通用方法 1, 10— 菲 啰啉 分光光度法 》 灼燒失量( , w/% ( , w/% ( 3, w/% ( 7, w/% ( 風(fēng)干 品) , w/% ≤ 2 量法 3 1 范圍 美國(guó) 規(guī)定為: 營(yíng)養(yǎng)劑。 規(guī)定為: 營(yíng)養(yǎng)劑 。 本次制定標(biāo)準(zhǔn)按照 食品添加劑 使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》 規(guī)定為: 加工助劑。 2 外觀 美國(guó) 硫酸鎂 外觀的描述為: 無(wú)色晶體或顆粒 晶體粉末 。 硫酸鎂 外觀的描述為: 無(wú)色晶體或顆粒 晶體粉末 ,或 白色 粉末。 日本公定書(shū)對(duì) 硫酸鎂 外觀的描述為: 為無(wú)色 柱狀或針狀結(jié)晶,干燥品為白色 。 此次制定后,將外觀規(guī)定為: 白色結(jié)晶或粉末 , 方法為:在自然光下,用目視法判定外觀。 3 指標(biāo)參數(shù)的確定 含量 以灼燒干基計(jì)算 , 硫酸鎂 的含量 為 不小于 。 本次 制定標(biāo)準(zhǔn)考慮我國(guó)生產(chǎn)情況以及生產(chǎn)廠家的意見(jiàn),參考 以 灼燒干基計(jì)算 , 設(shè)定 硫酸鎂的含量 為 不小于 。 金屬(以 ) 含量 設(shè)定重金屬指標(biāo),日本公定書(shū)中重金屬含量為 不大于 10 mg/在 2011年 8月西寧標(biāo)準(zhǔn)討論會(huì)上 ,生產(chǎn)企業(yè)普遍認(rèn)為目前市場(chǎng)上存在 鉻、汞、銅、鎘含量較高的產(chǎn)品,危害著人身的健康安全,建議增加重金屬指標(biāo), 統(tǒng)一和規(guī)范市場(chǎng),保障 食品添加劑的安全使用,指標(biāo)參數(shù)與日本公定書(shū)一致,為 不大于 10 mg/ ( 含量 設(shè)定 鉛含量 約為 不大于 2 mg/此次制定標(biāo)準(zhǔn) 鉛含量 設(shè)定與其一致,也為 不大于 2 mg/ ( 含量 設(shè)定 硒含量 約為 不大于 30 mg/此次制定標(biāo)準(zhǔn) 硒含量 設(shè)定與其一致,也為 不大于 30 mg/ 3.5 設(shè)定 50.0 g/L 溶液) 為 次制定標(biāo)準(zhǔn) 定與其一致,也為 化物 (以 ) 含量 設(shè)定 氯化物含量 為 不大于 300 mg/此次制定標(biāo)準(zhǔn) 氯化物 含量 設(shè)定與其一致,也為 不大于 300 mg/ ( 量 設(shè)定砷指標(biāo)為不大于 3 mg/次制定標(biāo)準(zhǔn)參考 定砷指標(biāo)為不大于 3 mg/ ( F) 含量 設(shè)定 鐵 指標(biāo)為不大于 20 mg/次制定標(biāo)準(zhǔn)參考 定 鐵 指標(biāo)為不 大于 20 mg/ 燒 減量 設(shè)定為 : 一 水合 硫酸鎂 ( 灼燒 減 量 七水合硫酸鎂( 7 灼燒 減 量 風(fēng) 干品硫酸鎂 的 灼燒 減 量 在 2011 年 8 4 月西寧標(biāo)準(zhǔn)討論會(huì)上,生產(chǎn)企業(yè)普遍認(rèn)為目前市場(chǎng)上存在無(wú)水硫酸鎂、三水合硫酸鎂產(chǎn)品,為了統(tǒng)一和規(guī)范市場(chǎng),保證標(biāo)準(zhǔn)更好的市場(chǎng)適用性,因此此次制定標(biāo)準(zhǔn)在 定 “ 一 水合 硫酸鎂 ( 灼燒 減 量 、“七水合硫酸鎂 ( 7 灼燒 減 量 和“風(fēng)干品硫酸鎂 的 灼燒 減 量 基礎(chǔ)之上 ,增設(shè)“ 無(wú)水 硫酸鎂 ( 和“ 三水合 硫酸鎂( 3”兩個(gè)產(chǎn)品規(guī)格,其 灼燒 減 量 指標(biāo)分別為“不大于 2%”和“ 。 4 分析方法的確定 別 在 國(guó) 本公定書(shū)中都 分別對(duì) 鎂 離子 和硫酸根離子進(jìn)行 鑒別 試驗(yàn)。本次制標(biāo)對(duì)鎂離子的鑒別,在一定量的溶液中 ,加 入一定量 氯化銨溶液、碳酸銨溶液,攪拌,不產(chǎn)生沉淀,再加入 一定量的 磷酸鈉溶液,產(chǎn)生白色結(jié)晶沉淀 ,加入 一定量的 氨水溶液白色結(jié)晶沉淀不溶解 ,來(lái)證明是鎂離子;對(duì)于 硫酸根離子 的 鑒別 ,在一定量的溶液中 ,加 入一定量 鹽酸溶液、氯化鋇溶液,產(chǎn)生白色沉淀,加入鹽酸溶液白色結(jié)晶沉淀不溶解。向試樣溶液中加入 一定量 乙酸鉛溶液, 產(chǎn)生白色沉淀,再加入乙酸銨溶液,白色結(jié)晶沉淀溶解。再加入鹽酸溶液也不出現(xiàn)白色沉淀(區(qū)別于硫代硫酸根)。 來(lái)證明是硫酸根離子。 酸鎂 含量的測(cè)定 在 美國(guó) 本公定書(shū)中都采用滴定法,即在試樣溶液中 加入 10的氨 緩沖溶液甲,以鉻黑 用 乙二胺四乙酸二鈉 (準(zhǔn)滴定溶液滴定 鎂含量?!妒秤昧蛩徭V》 2002中 按 1999中 酸鎂含量 ,也是用 乙二胺四乙酸二鈉 (準(zhǔn)滴定溶液滴定 鎂含量 。本次制標(biāo)采用 乙二胺四乙酸二鈉 (準(zhǔn)滴定溶液滴定 鎂含量 。 金屬 含量的測(cè)定 美國(guó) 無(wú)此指標(biāo), 日本公定書(shū) 中 采用 限量比色法,本次制標(biāo)采用 23950- 2009《無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測(cè)定通用方法》, 此法操作簡(jiǎn)單、直觀、科學(xué)、合理,適合企業(yè)日常對(duì)產(chǎn)品檢測(cè)分析。 含量的測(cè)定 美國(guó) 用 取原子吸收 光譜 法, 用 原子吸收 光譜 法 , 本次制標(biāo)采用 取原子吸收 光譜 法 對(duì)鉛進(jìn)行測(cè)定。 含量的測(cè)定 美國(guó) 用 的是方法 Ⅱ “ 硒 的極限檢驗(yàn)” , 用 硒 的極限檢驗(yàn)法。 本次制標(biāo)采用 硒 的極限檢驗(yàn)法,與 同 。 4.6 測(cè) 定 50 g/L 溶液的 同。 化物含量測(cè)定 用氯化銀限量比濁法 ,此法操作簡(jiǎn)單、直觀、科學(xué)、合理,適合企業(yè)日常對(duì)產(chǎn)品檢測(cè)分析。本次制標(biāo)采用此法。 含量的測(cè)定 5 用 二乙基二硫代氨基甲酸銀限量比色法 , 本次制標(biāo)采用 2003《食品添加劑中砷的測(cè)定 —— 砷斑法 》, 此法操作簡(jiǎn)單、直觀、科學(xué)、合理,適合企業(yè)日常對(duì)產(chǎn)品檢測(cè)分析。 含量的測(cè)定 用 限量比色法 , 本次制標(biāo) 采用 3049— 2006《 化工產(chǎn)品中鐵含量測(cè)定的通用方法 1,10— 菲 啰啉 分光光度法 》 , 此法操作簡(jiǎn)單、直觀、科學(xué)、合理,適合企業(yè)日常對(duì)產(chǎn)品檢測(cè)分析。 燒失量 的測(cè)定 在 美國(guó) 本公定書(shū)中 都 采用重量法 。 本次制標(biāo)也采用此法 , 具體方法為:稱(chēng)取一定量的試樣, 置于在 450 ℃ ± 25 ℃ 下質(zhì)量恒定的瓷坩堝中,于 105 ℃± 2 ℃ 下烘 2 h,再移入 450 ℃±25 ℃ 的高溫爐中灼燒 至質(zhì)量恒定 。 5 批量 生產(chǎn)企業(yè)用相同原料,基本相同的生產(chǎn)條件,連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的食品添加劑 硫酸鎂 為一批。每批產(chǎn)品不超過(guò) 200 t。 6 包裝、貯存 、運(yùn)輸 品添加劑 硫酸鎂 應(yīng)用食品級(jí)聚乙烯薄膜袋作內(nèi)包裝,外包裝為塑料編織袋。內(nèi)袋扎口或熱合,外袋應(yīng)牢固縫合。每袋 凈含量 25 按照用戶要求進(jìn)行包裝。 輸過(guò)程中,防止雨淋 、受熱、受潮。 禁止與 氧化劑、 有害、有 毒物質(zhì)及其 它 污染物品混運(yùn)。 品添加劑 硫酸鎂 貯存于干燥、通風(fēng)的食品添加劑專(zhuān)用庫(kù)房?jī)?nèi), 禁止與 氧化劑、 有害、有毒物質(zhì)及其 它 污染物品混貯 , 并需下墊墊層,防止受潮。 食 品添加劑 硫酸鎂 在符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的包裝、運(yùn)輸和貯存的條件下,自生產(chǎn)之日起 保質(zhì)期 不少于 24 個(gè) 月。 六 、 征求意見(jiàn)的采納情況 ( 附《征求意見(jiàn)匯總處理表》、重大意見(jiàn)分歧的處理結(jié)果和依據(jù) ) 暫無(wú) 2011 年 5 月由負(fù)責(zé)起草單位提出了標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿(草案)、編制說(shuō)明及其附件, 寄給 專(zhuān)家 委員和生產(chǎn)廠,并在 生部網(wǎng) 上公開(kāi)征求意見(jiàn)。 對(duì)提出的意見(jiàn)進(jìn)行處理,并將 意見(jiàn)處理情況編入意見(jiàn)處理表。 七 、 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施日期和實(shí)施建議 暫無(wú) 八 、 其他需要說(shuō)明的事項(xiàng) 1 產(chǎn)品性質(zhì) 產(chǎn)品名稱(chēng): 食品添加劑 硫酸鎂 相對(duì)分子質(zhì)量 : 2010 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量) 相對(duì)分子質(zhì)量 : 2010 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量) 3 相對(duì)分子質(zhì)量 : 2010 年國(guó)際相 對(duì)原子質(zhì)量) 7 相對(duì)分子質(zhì)量 : 2010 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量) 食品添加劑 硫酸鎂 為 白色結(jié)晶或粉末 。呈清涼咸苦味,無(wú)臭。密度 g/水鹽在 48℃ 以下的潮濕空氣中穩(wěn)定。在溫?zé)岣稍锟諝庵幸罪L(fēng)化。 48~ 68℃ 成單斜晶系六水鹽 668℃ 以上 6 成一水鹽 斜晶系), 200~ 300℃ 成白色粉末狀無(wú)水物。 450℃ 以上部分分解成 含 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7 及 12 分子的結(jié)晶水。極易溶于水( 20℃ )及甘油,水溶液呈中性 。微溶于乙醇。 2 生產(chǎn)方法 酸法 將硫酸 與氧化鎂、氫氧化鎂或碳酸鎂中和反應(yīng)后,經(jīng)過(guò)濾、保溫、結(jié)晶、分離、干燥即得。反應(yīng)方程式如下: 4242 76 ???? 42422 75)( ???? ?????? 2242423 76 g S g C O 鎂石用硫酸分解制取硼酸時(shí)的副產(chǎn)物 硼鎂礦 H 用硫酸分解時(shí),生成 冷卻到 25℃ 時(shí),便析出硼酸,母液蒸發(fā)后再冷卻時(shí),便析出 7 混合晶體,可用浮選 法將兩者分離,而得到純度不高的七水硫酸鎂。 水曬鹽苦鹵法 海鹽苦鹵中每升含有 65 g 以上的 占總鹽量的 20%,可以利用來(lái)制取 7 3 產(chǎn)品用途 食品添加劑 硫酸鎂 在食品加工行業(yè)中主要 用作 加工助劑 。 4 生產(chǎn)、使用及進(jìn)出口情況 硫酸鎂 作為食品添加劑 在食品加工行業(yè)中主要 用作加工助劑 。 2010 年我國(guó)硫酸鎂進(jìn)出口數(shù)據(jù)為: ①硫酸鎂, 產(chǎn)品代碼 28332100,進(jìn)口總量約為 1900 噸,出口總量約為 45 萬(wàn)噸; ② 硫鎂礬礦及瀉鹽礦 (天然硫酸鎂 ), 產(chǎn)品代碼 25302000, 進(jìn)口總量約為 100 噸,出口總量約為 噸 。 主要銷(xiāo)往 澳洲、北美、歐盟、中東、日韓、東南亞 。 九、 分委員會(huì)及主任會(huì)議 審查意見(jiàn)及處理情況 7 附表 1 國(guó) 內(nèi) 外標(biāo)準(zhǔn) 指標(biāo)項(xiàng)目參數(shù)對(duì)照表 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 美國(guó) 本公定書(shū) 食用硫酸鎂 ( 555— 2002) 本次制標(biāo) 外觀 無(wú)色柱狀或針狀細(xì)晶體 無(wú)色柱狀或針狀細(xì)晶體 無(wú)色柱狀或針狀細(xì)晶體無(wú)臭 白色細(xì)晶或粉末,無(wú)異味 無(wú)色柱狀或針狀細(xì)晶體 澄清度 —— —— 澄清 澄清 —— 白度 —— —— —— 75 —— 硫酸鎂 (以灼燒干基計(jì), w/% ≥ 金屬(以 ) /( mg/ ≤ —— —— 10 —— 10 鉛( /( mg/ ≤ 4 2 —— 1 2 硒( /( mg/ ≤ 30 30 —— —— 30 50.0 g/L 溶液) —— — —— 化物(以 ) /( mg/ ≤ —— 300 140 1000 300 砷( /( mg/ ≤ —— 3 4(以 ) 鐵 ( /( mg/ ≤ —— 20 —— —— 20 氟化物(以 F 計(jì)) /( mg/ ≤ —— —— —— 15 —— 水不溶物, w/% ≤ —— —— —— — 灼燒減量( w/% ( w/% ( 3 w/% ( 7 w/% (干燥品), w/% ≤ —— — — — — —— —— — 2 8 附表 2 國(guó) 內(nèi) 外標(biāo)準(zhǔn) 試驗(yàn)方法對(duì)照表 項(xiàng) 目 測(cè) 定 方 法 美國(guó) 本公定書(shū) 食用硫酸鎂 ( 555— 002) 本次制標(biāo) 外觀 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài) 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài) 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài) 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài) 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài) 鑒別試驗(yàn) 鎂離子 通過(guò)實(shí)驗(yàn) 通過(guò)實(shí)驗(yàn) 通過(guò)實(shí)驗(yàn) —— 通過(guò)實(shí)驗(yàn) 硫酸根離子 通過(guò)實(shí)驗(yàn) 通過(guò)實(shí)驗(yàn) 通過(guò)實(shí)驗(yàn) —— 通過(guò)實(shí)驗(yàn) 澄清度試驗(yàn) —— —— 目測(cè) 目測(cè) —— 白度的測(cè)定 —— —— —— 按 定 —— 硫酸鎂含量的測(cè)定 合滴定法 合滴定法 合滴定法 按 定 ,也是 合滴定法 。 合滴定法 鉛含量的測(cè)定 取原子吸收光譜 法 原子吸收光譜法 —— 按 定 取原子吸收光譜法 硒含量的測(cè)定 方法Ⅱ“硒的極限檢驗(yàn)” 硒的極限檢驗(yàn) —— —— 硒的極限檢驗(yàn) 測(cè)定 —— —— —— 氯化物含量的測(cè)定 —— 限量比濁 限量比濁 按 定 23950- 2009《無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測(cè)定通用方法》 砷 含量的測(cè)定 —— 二乙基二硫代氨基甲酸銀 限量比色法 二乙基二硫代氨基甲酸銀 限量比色法 按 定 2003《食品添加劑中砷的測(cè)定 —— 砷斑法》 鐵含量的測(cè)定 — — 限量比色法 —— —— 3049— 2006《 化工產(chǎn)品中鐵含量測(cè)定的通用方法 1, 10— 菲 啰啉 分光光度法 》 重金屬含量的測(cè)定 —— —— 限量比色法 —— 限量比色法 氟化物含量的測(cè)定 —— —— —— 按 定 —— 水不溶物含量的測(cè)定 —— —— —— 重量法 —— 灼燒 減 量測(cè)定 重量法 重量法 重量法 —— 重量 法 注: 13025 為 制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法。 9 附表 3 生產(chǎn)廠家質(zhì)量月報(bào) 1、 萊州市 萊玉化工有限公司 食品添加劑 硫酸鎂 質(zhì)量月報(bào) ( 1) 食品添 加劑硫酸鎂 ( 7 時(shí) 間 硫酸鎂 w/% 鉛( /( mg/ 硒( /( mg/ 化物 / (mg/砷( / (mg/鐵 ( / (mg/灼燒 減 量 w/% 50 < 1 7 50 < 1 6 40 < 1 8 50 < 1 7 40 < 1 7 20 < 1 6 50 < 1 6 40 < 1 8 50 < 1 6 40 < 1 7 50 < 1 7 50 < 1 8 50 < 1 7 50 < 1 6 50 < 1 8 40 < 1 7 50 < 1 7 50 < 1 6 50 < 1 8 50 < 1 7 40 < 1 7 40 < 1 8 50 < 1 6 40 < 1 6 10 ( 2) 食品添加劑硫酸鎂 ( 時(shí) 間 硫酸鎂 w/% 鉛( /( mg/ 硒( /( mg/ 化物 / (mg/砷( / (mg/鐵 ( / (mg/灼燒 減 量 w/% 40 < 1 8 50 < 1 6 40 < 1 8 50 < 1 6 50 < 1 7 40 < 1 7 50 < 1 8 50 < 1 6 40 < 1 6 50 < 1 8 50 < 1 7 50 < 1 8 50 < 1 6 40 < 1 6 50 < 1 8 40 < 1 6 50 < 1 6 50 < 1 7 20 < 1 8 50 < 1 7 40 < 1 7 40 < 1 8 50 < 1 6 40 < 1 7 11 附表 4 生產(chǎn)廠家累計(jì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 1、 萊州市萊玉化工有限公司 食品添加劑硫酸鎂累計(jì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) ( 1)食品添加劑硫酸鎂 ( 序號(hào) 硫酸鎂 w/% 鉛( /( mg/ 重金屬(以 ) /( mg/ 硒( /( mg/ 化物 / (mg/砷( / (mg/鐵( / (mg/灼燒減量 w/% 1 < 6 未檢出 50 < 1 6 < 6 未檢出 40 < 1 6 < 6 未檢出 50 < 1 8 6 未檢出 40 < 1 6 < 6 未檢出 50 < 1 6 < 6 未檢出 50 < 1 7 < 6 未檢出 50 < 1 8 < 6 未檢出 50 < 1 7 < 6 未檢出 40 < 1 7 0 6 未檢出 50 < 1 8 2)食品添加劑硫酸鎂 ( 序號(hào) 硫酸鎂 w/% 鉛( /( mg/ 重金屬(以 ) /( mg/ 硒( /( mg/ 化物 / (mg/砷( / (mg/鐵( / (mg/灼燒減量 w/% 1 < 6 未檢出 40 < 1 8 < 6 未檢出 50 < 1 6 < 6 未檢出 40 < 1 8 < 6 未檢出 50 < 1 6 6 未檢出 50 < 1 7 < 6 未檢出 40 < 1 7 6 未檢出 50 < 1 8 < 6 未檢出 50 < 1 6 < 6 未檢出 40 < 1 6 0 6 未檢出 50 < 1 8 12 ( 3)食品添加劑硫酸鎂 ( 3 序號(hào) 硫酸鎂 w/% 鉛( /( mg/ 重金屬(以 ) /( mg/ 硒( /( mg/ 化物 / (mg/砷( / (mg/鐵( / (mg/灼燒減量 w/% 1 6 <10 40 < 1 8 5 <10 50 < 1 6 6 <10 40 < 1 8 6 <10 50 < 1 6 <10 50 < 1 8 6 <10 40 < 1 8 <10 50 < 1 8 6 <10 50 < 1 6 5 <10 40 < 1 6 0 <10 50 < 1 8 4)食品添加劑硫酸鎂 ( 7 序號(hào) 硫酸鎂 w/% 鉛( /( mg/ 重金屬(以 ) /( mg/ 硒( /( mg/ 化物 / (mg/砷( / (mg/鐵( / (mg/灼燒減量 w/% 1 6 <10 40 < 1 8 6 <10 40 < 1 8 5 <10 40 < 1 8 6 <10 20 < 1 6 5 <10 50 < 1 6 6 <10 40 < 1 8 6 <10 50 < 1 6 5 <10 40 < 1 7 6 <10 50 < 1 8 0 6 <10 50 < 1 8- 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