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1、中 國 建 筑 材 料 檢 驗 認(rèn) 證 中 心 煤 分 析 基 礎(chǔ) 知 識 水 泥 用 煤 的 有 關(guān) 標(biāo) 準(zhǔn) 主 要 包 括 工 業(yè) 分 析 、 全 硫 的 測 定 、 全 水 分的 測 定 和 發(fā) 熱 量 的 測 定 方 法 等 。 即 ： GB/T 212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法 GB/T 213-2008 煤 的 發(fā) 熱 量 測 定 方 法GB 474 - 2008 煤 樣 的 制 備 方 法 GB 475 - 2008 商 品 煤 樣 人 工 采 取 方 法 GB/T 214-2007 煤 中 全 硫 的 測 定 方 法 GB/T 211-2007 煤 中 全 水

2、分 的 測 定 方 法 煤 分 析 基 礎(chǔ) 知 識煤 的 分 類 ：我 國 的 煤 從 褐 煤 到 無 煙 煤 之 間 共 劃 分 為 14個 大 類 和 17個 小 類 。常 見 的 三 類 ： 無 煙 煤 、 褐 煤 、 煙 煤無 煙 煤 分 為 3個 小 類 ；褐 煤 劃 為 2個 小 類 ；煙 煤 劃 分 為 12個 小 類 。詳 見 GB5751 中 國 煤 炭 分 類 。 煤 分 析 基 礎(chǔ) 知 識一 、 煤 質(zhì) 分 析 中 常 用 的 代 表 符 號 和 基 準(zhǔn) 煤 質(zhì) 分 析 中 常 用 的 代 表 符 號 和 基 準(zhǔn) 依 據(jù) GB/T483-2007 煤 炭 分 析 試 驗

3、方法 一 般 規(guī) 定 和 3715-2007 煤 質(zhì) 及 煤 分 析 有 關(guān) 術(shù) 語 編 寫 。1.煤 質(zhì) 分 析 結(jié) 果 的 基 準(zhǔn) 及 其 含 義在 煤 質(zhì) 分 析 試 驗 中 ， 煤 樣 基 準(zhǔn) 的 含 義 是 表 示 分 析結(jié) 果 是 以 什 么 狀 態(tài) 的 試 樣 為 基 礎(chǔ) 得 出 的 。 由 于 不 同狀 態(tài) 下 的 試 樣 所 包 括 的 基 礎(chǔ) 物 質(zhì) 不 同 ， 所 以 就 有 不同 的 試 樣 基 礎(chǔ) 。 水 泥 用 煤 的 分 析 中 常 用 的 試 樣 基 準(zhǔn) 有 四 種 。 煤 的 基 準(zhǔn) 含 義 及 符 號術(shù) 語 名 稱 定 義 符 號 曾 用 符 號空 氣 干

4、燥 基 以 煤 中 水 分 與 空 氣 濕 度 達(dá) 到 平 衡 狀 態(tài)的 煤 為 基 準(zhǔn) 。 ad 分 析 基 f收 到 基 以 收 到 狀 態(tài) 的 煤 為 基 準(zhǔn) 。 ar 應(yīng) 用 基 y干 燥 基 以 假 想 無 水 狀 態(tài) 的 煤 為 基 準(zhǔn) 。 d 干 基 g干 燥 無 灰 基 以 假 想 無 水 、 無 灰 狀 態(tài) 的 煤 為 基 準(zhǔn) 。 daf 可 燃 基 r 煤 質(zhì) 分 析 項 目 的 代 表項 目 水 分 灰 分 揮 發(fā) 分 固 定 碳 發(fā) 熱 量 礦 物 質(zhì)符 號 M A V FC Q MM C、 H、 O、 N、 S 及 煤 灰 中 化 學(xué) 成 分 等 仍 以 元素 名 稱

5、 為 代 表 符 號 。表 1分 析 試 驗 項 目 及 符 號 煤 質(zhì) 分 析 項 目 的 代 表項 目 外 在或 游 離 內(nèi) 在 全 高 位 低 位 恒 容 恒 壓符 號 f inh t gr net v p表 2常 用 指 標(biāo) 及 符 號 煤 分 析 基 礎(chǔ) 知 識2定 義煤 樣 ： 為 確 定 某 些 特 性 而 從 煤 中 采 取 的 具 有 代 表 性 的 一 部 分 煤 。 共 用 煤 樣 ： 為 進(jìn) 行 多 個 試 驗 而 采 取 的 煤 樣 。全 水 分 煤 樣 ：為 測 定 全 水 分 而 專 門 采 取 的 煤 樣 。 水 分 煤 樣 裝 于 不 透 水 、 不 透 氣

6、的 容 器 中 。 煤 分 析 基 礎(chǔ) 知 識 煤 樣 在 空 氣 （ 40 以 下 ） 中 連 續(xù) 干 燥 1h后 ，煤 樣 的 質(zhì) 量 變 化 不 超 過 0.1%， 煤 樣 達(dá) 到 空 氣 干燥 基 狀 態(tài) 。一 般 分 析 試 驗 煤 樣 ：破 碎 到 粒 度 小 于 0.2 并 達(dá) 到 空 氣 干 燥狀 態(tài) ， 用 于 一 般 物 理 和 化 學(xué) 特 性 測 定 的 煤 樣 。一 般 分 析 試 驗 煤 樣 達(dá) 到 空 氣 干 燥 狀 態(tài) 后 裝 入嚴(yán) 密 的 容 器 中 。 煤 分 析 基 礎(chǔ) 知 識3. 煤 質(zhì) 分 析 結(jié) 果 的 基 準(zhǔn) 及 其 換 算 水 泥 用 煤 分 析

7、中 常 用 的 試 樣 基 準(zhǔn) 有 四 種 。 （ 1） 收 到 基 (Xar) Mar、 Aar、 Var、 Qgr,ar 以 收 到 狀 態(tài) 的 煤 質(zhì) 分 析 結(jié) 果 為 基 準(zhǔn) 。 （ 2） 空 氣 干 燥 基 (Xad) Mad、 Aad、 Vad、 Qgr,ad 、 St， ad 以 煤 中 水 分 與 空 氣 中 的 濕 度 達(dá) 到 平 衡 狀 態(tài) 的 煤 質(zhì) 分 析 結(jié)果 為 基 準(zhǔn) 。 煤 分 析 基 礎(chǔ) 知 識 （ 3） 干 燥 基 (Xd) Md、 Ad、 Vd、 Qgr,d以 假 想 的 無 水 狀 態(tài) 的 煤 質(zhì) 分 析 結(jié) 果 為 基 準(zhǔn) 。（ 4） 干 燥 無 灰

8、 基 (Xdaf) Mdaf、 Adaf、 Vdaf、 Qgr, daf 以 假 想 的 無 水 無 灰 狀 態(tài) 的 煤 質(zhì) 分 析 結(jié) 果 為 基 準(zhǔn) 。 煤 分 析 基 礎(chǔ) 知 識 四 種 基 準(zhǔn) 之 間 的 換 算 關(guān) 系 ： 將 相 關(guān) 的 數(shù) 據(jù) 代 入 所 列 相 應(yīng) 公 式 中 ， 再 乘 以 用已 知 基 表 示 的 某 一 分 析 值 ， 即 可 求 得 以 所 要 求 的基 表 示 的 分 析 值 (低 位 發(fā) 熱 量 的 換 算 例 外 )。 煤 分 析 基 礎(chǔ) 知 識不 同 基 準(zhǔn) 的 換 算 系 數(shù) 系 數(shù) 需 要 基已 知 基 空 氣 干 燥 基（ Xad） 收 到

9、 基（ Xar） 干 燥 基（ Xd） 干 燥 無 灰 基（ Xdaf）空 氣 干 燥 基（ Xad）收 到 基（ X ar）干 燥 基（ Xd）干 燥 無 灰 基（ Xdaf） 100100 adM100100 adM100100 adarMM 100100 aradMM100100 arM 100100 arM100 ( )100ad adM A 100 ( )100ar arM A 100100 dA 100100 ( )ad adM A 100100 ( )ar arM A 100100 dA 煤 分 析 基 礎(chǔ) 知 識換 算 舉 例 ： 將 空 氣 干 燥 基 (Xad)結(jié) 果 換

10、算 成 干 燥 基 (Xd)結(jié) 果 。 例 某 一 煤 樣 的 Aad=18.50%， Mad=1.50%。 計 算 煤 樣 的 Ad： adXMX add 100100 78.1850.1850.1100100100100d adad AMA 煤 分 析 基 礎(chǔ) 知 識GB474-2008 煤 樣 的 制 備 方 法 表 1縮 分 后 煤 總 樣 的 最 小 質(zhì) 量標(biāo) 稱 最 大 粒 度 /mm 一 般 和 共 用 煤 樣kg 全 水 分 煤 樣 /kg 粒 度 分 析 煤 樣 /kg精 密 度 1% 精 密 度 2%150100805025 13631.0 2600102556517040

11、153.750.70.10 50019010535831.250.65- 6750221510702803650.650.25- 17005702757091.250.250.25- 煤 分 析 基 礎(chǔ) 知 識縮 分 后 子 樣 最 小 質(zhì) 量 縮 分 后 子 樣 的 質(zhì) 量 應(yīng) 滿 足 以 下 要 求 ： 每 一 縮 分 階 段 的 全 部 縮 分后 子 樣 合 并 的 總 樣 的 質(zhì) 量 ， 應(yīng) 不 小 于 表 1規(guī) 定 的 相 應(yīng) 采 樣 目 的 和 標(biāo) 稱最 大 粒 度 下 的 質(zhì) 量 ； 并 且 子 樣 的 質(zhì) 量 滿 足 式 （ 3） 的 要 求 ； 如 子 樣 質(zhì)量 太 少 ，

12、不 能 滿 足 這 兩 個 要 求 ， 則 應(yīng) 將 其 進(jìn) 一 步 破 碎 后 再 縮 分 。 ma=0.06d (3)式 中 ： ma 子 樣 質(zhì) 量 ， 單 位 為 千 克 （ kg） ； d 試 樣 的 標(biāo) 稱 最 大 粒 度 ， 單 位 為 毫 米 （ mm） 。 全 水 分 煤 樣制 樣 程 序如 圖 所 示 。當(dāng) 試 樣 水 分 較 低 而 且 使 用 沒 有實 質(zhì) 性 偏 倚 的 破 碎 縮 分 機(jī) 械 時 ，可 一 次 破 碎 到 6mm， 然 后 用 二分 器 縮 分 到 1.25kg；當(dāng) 試 樣 量 和 粒 度 過 大 時 ， 也 可在 破 碎 到 13mm前 ， 增 加

13、一 個制 樣 階 段 。 但 各 階 段 的 粒 度 和縮 分 后 試 樣 質(zhì) 量 應(yīng) 符 合 表 1要 求 。制 備 完 畢 的 全 水 分 煤 樣 應(yīng) 儲 存 在 不 吸 水 、 不 透 氣 的 密 封 容器 中 （ 裝 樣 量 不 得 超 過 容 器 容積 的 3/4） 并 準(zhǔn) 確 稱 量 。 煤 樣 制備 后 應(yīng) 盡 快 進(jìn) 行 全 水 分 測 定 。 一 般 分 析 試 驗 煤 樣制 樣 程 序 一 般 分 析 試 驗 煤 樣 應(yīng) 滿 足 一 般 物 理 化學(xué) 特 性 參 數(shù) 測 定 有 關(guān) 的 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 要 求 ，一 般 制 備 程 序 如 圖 所 示 。制 備 好 的 一

14、般 分 析 試 驗 煤 樣 應(yīng) 裝 入 煤樣 瓶 中 ， 裝 入 煤 樣 的 量 應(yīng) 不 超 過 煤 樣 瓶容 積 的 3/4， 以 便 使 用 時 混 合 。 煤 分 析 基 礎(chǔ) 知 識空 氣 干 燥 不 同 環(huán) 境 溫 度 下 的 干 燥 時 間環(huán) 境 溫 度 / 干 燥 時 間 / h203040 不 超 過 24不 超 過 6不 超 過 4 GB/T212-2008煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法 前 言 本 標(biāo) 準(zhǔn) 與 GB/T212-2001 相 比 主 要 變 化 如 下 ：-增 加 了 水 煤 漿 的 工 業(yè) 分 析 方 法 （ 本 版 第 8章 ） ；-增 加 了 “ 煤 的

15、水 分 測 定 微 波 干 燥 法 ” （ 本 版 附 錄 A） 。 GB/T212-2008煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法1 適 用 范 圍 本 標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定 了 煤 的 水 分 、 灰 分 和 揮 發(fā) 分 的 測 定方 法 和 固 定 碳 的 計 算 方 法 。 本 標(biāo) 準(zhǔn) 適 用 于 褐 煤 、 煙 煤 、 無 煙 煤 和 水 煤 漿 。水 煤 漿 主 要 是 作 為 燃 料 使 用 ， 一 種 由 70 左 右 的 煤 粉 ，30 左 右 的 水 和 少 量 藥 劑 混 合 制 備 而 成 的 液 體 ， 可 以 象 油一 樣 泵 送 、 霧 化 、 儲 運 ， 并 可 直 接 用

16、于 各 種 鍋 爐 、 窯 爐 的燃 燒 。 它 改 變 了 煤 的 傳 統(tǒng) 燃 燒 方 式 ， 顯 示 出 了 巨 大 的 環(huán) 保節(jié) 能 優(yōu) 勢 。 GB/T212-2008煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法2 規(guī) 范 性 引 用 文 件3 水 分 的 測 定本 章 規(guī) 定 了 三 種 測 定 方 法 ：方 法 A（ 通 氮 干 燥 法 ） 適 用 于 所 有 煤 種 ；方 法 B（ 空 氣 干 燥 法 ） 僅 適 用 于 煙 煤 和 無 煙 煤 ；微 波 干 燥 法 （ 見 附 錄 A） 適 用 于 褐 煤 和 煙 煤 水 分 的 快 速 測 定 。仲 裁 分 析 中 應(yīng) 用 方 法 A測 定

17、 一 般 分 析 試 驗 煤 樣 的 水 分 。 GB/T212-2008煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法3.1方 法 A（ 通 氮 干 燥 法 ）3.1.1方 法 提 要 稱 取 一 定 量 的 一 般 分 析 試 驗 煤 樣 ， 置 于 （ 105 110） 干 燥 箱 中 ， 在 干 燥 氮 氣 流 中 干 燥 到 質(zhì) 量 恒 定 。 然 后 根 據(jù)煤 樣 的 質(zhì) 量 損 失 計 算 出 水 分 的 質(zhì) 量 分 數(shù) 。3.1.2 試 劑 氮 氣 ： 純 度 99.9%， 含 氧 量 小 于 0.01%。 無 水 氯 化 鈣 （ HGB3208） ： 化 學(xué) 純 ， 粒 狀 。 變 色 硅

18、膠 ： 工 業(yè) 用 品 。 GB/T212-2008煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法3.1.3 儀 器 、 設(shè) 備1 小 空 間 干 燥 箱 ： 箱 體 嚴(yán) 密 ， 具 有 較 小 的 自 由 空 間 ， 有 氣 體 進(jìn) 、 出 口 ，并 帶 有 自 動 控 溫 裝 置 ， 能 保 持 溫 度 在 （ 105 110） 范 圍 內(nèi) 。 2 玻 璃 稱 量 瓶 ： 直 徑 40mm， 高 25mm， 并 帶 有 嚴(yán) 密 的 磨 口 蓋 （ 見 圖 1） 。 3 干 燥 箱 ： 內(nèi) 裝 變 色 硅 膠 或 粒 狀 無 水 氯 化 鈣 。4、 干 燥 塔 ： 容 量 250mL， 內(nèi) 裝 干 燥 劑

19、。 5、 流 量 計 ： 量 程 為 （ 100 1000） mL/min。 6、 分 析 天 平 ： 感 量 0.1mg。 GB/T212-2008煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法3.1.4分 析 步 驟 1、 在 預(yù) 先 干 燥 和 已 恒 量 過 的 （ 精 確 至 0.0002g） 的 稱 量 瓶 內(nèi) 稱 取 粒 度為 0.2mm以 下 的 一 般 試 驗 煤 樣 （ 1 0.1） g， 精 確 至 0.0002g， 平 攤在 稱 量 瓶 中 。 2、 打 開 稱 量 瓶 蓋 ， 放 入 預(yù) 先 通 入 干 燥 氮 氣 并 已 加 熱 到 （ 105 110） 的 干 燥 箱 中 。 煙

20、 煤 干 燥 1.5h， 褐 煤 和 無 煙 煤 干 燥 2h。 在 稱 量 瓶 放入 干 燥 箱 前 10min開 始 通 氣 ， 氮 氣 流 量 以 每 小 時 換 氣 15次 為 準(zhǔn) 。3、 從 干 燥 箱 中 取 出 稱 量 瓶 ， 立 即 蓋 上 蓋 ， 放 入 干 燥 器 中 冷 卻 至 室 溫（ 約 20min） 后 ， 稱 量 。 4、 進(jìn) 行 檢 查 性 干 燥 ， 每 次 30min， 直 到 連 續(xù) 兩 次 干 燥 煤 樣 質(zhì) 量 的 減 少不 超 過 0.0010g或 質(zhì) 量 增 加 時 為 止 。 在 后 一 種 情 況 下 ， 要 采 用 質(zhì) 量 增加 前 一 次

21、的 質(zhì) 量 為 計 算 依 據(jù) 。 當(dāng) 水 分 小 于 2.00%， 不 必 進(jìn) 行 檢 查 性 干 燥 。 GB/T212-2008煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法3.2 方 法 B（ 空 氣 干 燥 法 ） 3.2.1 方 法 提 要 稱 取 一 定 量 的 一 般 分 析 試 驗 煤 樣 ， 置 于 （ 105 110） 干 燥 箱 中 ，在 空 氣 流 中 干 燥 到 質(zhì) 量 恒 定 。 根 據(jù) 煤 樣 的 質(zhì) 量 損 失 計 算 出 水 分 的 質(zhì)量 分 數(shù) 。3.2.2儀 器 設(shè) 備 1鼓 風(fēng) 干 燥 箱 ： 帶 有 自 動 控 溫 裝 置 ， 能 保 持 溫 度 在 （ 105 1

22、10） 范 圍 內(nèi) 。 2玻 璃 稱 量 瓶 ： 直 徑 40mm， 高 25mm， 并 帶 有 嚴(yán) 密 的 磨 口 蓋 。3干 燥 器 ： 內(nèi) 裝 變 色 硅 膠 或 粒 狀 無 水 氯 化 鈣 。 4分 析 天 平 ： 感 量 0.1mg。 。 GB/T212-2008煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法3.2.3分 析 步 驟 1在 預(yù) 先 干 燥 并 稱 量 過 的 稱 量 瓶 內(nèi) 稱 取 粒 度 小 于 0.2mm的 一 般 分 析 試 驗煤 樣 （ 1 0.1） g， 精 確 至 0.0002g， 平 攤 在 稱 量 瓶 中 。 2打 開 稱 量 瓶 蓋 ， 放 入 預(yù) 先 鼓 風(fēng) 并

23、已 加 熱 到 （ 105 110） 的 干 燥 箱 中 。在 一 直 鼓 風(fēng) 的 條 件 下 ， 煙 煤 干 燥 1h， 無 煙 煤 干 燥 1.5h。 注 ： 預(yù) 先 鼓 風(fēng) 是 為 了 使 溫 度 均 勻 。 可 將 裝 有 煤 樣 的 稱 量 瓶 放 入 前 （ 3 5）min就 開 始 鼓 風(fēng) 。3從 干 燥 箱 中 取 出 稱 量 瓶 ， 立 即 蓋 上 蓋 ， 放 入 干 燥 器 中 冷 卻 至 室 溫 （ 約20min） 后 稱 量 。4進(jìn) 行 檢 查 性 干 燥 ， 每 次 30min， 直 到 連 續(xù) 兩 次 干 燥 煤 樣 的 質(zhì) 量 減 少 不 超過 0.0010g或

24、質(zhì) 量 增 加 時 為 止 。 在 后 一 種 情 況 下 ， 要 采 用 質(zhì) 量 增 加 前 一 次 的 質(zhì) 量 為 計 算 依 據(jù) 。 當(dāng) 水 分 小 于 2.00%， 不 必 進(jìn) 行 檢 查 性 干 燥 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法3.3 結(jié) 果 的 計 算 一 般 分 析 試 驗 煤 樣 的 水 分 ： 式 中 ： Mad煤 樣 水 分 的 質(zhì) 量 分 數(shù) ， %； M煤 樣 的 質(zhì) 量 ， g； M1煤 樣 干 燥 后 失 去 的 質(zhì) 量 ， g。3.4水 分 測 定 的 精 密 度 1 100ad mM m 水 分 （ Mad） /% 重 復(fù) 性 限

25、 /% 5.00 0.205.00 10.00 0.30 10.00 0.40 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法煤 中 水 分 測 定 要 點（ 1） 稱 量 時 試 樣 應(yīng) 攪 拌 均 勻 。 稱 畢 試 樣 應(yīng) 密 封 保 存 。（ 2） 空 氣 干 燥 煤 樣 的 水 分 應(yīng) 用 稱 量 瓶 （ 40 25） 進(jìn) 行 測 定 ， 稱 量 瓶 帶 有 配合 嚴(yán) 密 蓋 。 應(yīng) 預(yù) 先 恒 量 稱 量 瓶 。 把 煤 樣 平 攤 在 稱 量 瓶 中 。（ 3） 烘 干 箱 的 溫 度 要 準(zhǔn) 確 ， 應(yīng) 采 用 帶 有 鼓 風(fēng) 設(shè) 備 的 烘 干 箱 。 將 裝 有

26、煤 樣 的稱 量 瓶 放 入 干 燥 器 前 3 5min就 開 始 鼓 風(fēng) 。 應(yīng) 放 在 恒 溫 區(qū) 中 。（ 4） 烘 樣 時 間 要 嚴(yán) 格 按 照 測 定 方 法 規(guī) 定 的 時 間 進(jìn) 行 ， 不 宜 長 時 間 烘 樣 。 煙煤 干 燥 1h， 無 煙 煤 干 燥 1.5h。（ 5） 注 意 加 熱 后 的 試 料 在 空 氣 中 的 冷 卻 方 式 。 測 定 一 般 分 析 試 驗 煤 樣 水 分 ，取 出 稱 量 瓶 后 ， 要 立 即 蓋 好 蓋 ， 放 入 干 燥 器 中 ， 冷 卻 至 室 溫 后 稱 量 。 在 干 燥 器 中 的 冷 卻 至 室 溫 的 時 間 要

27、 一 樣 長 （ 約 20 min ） 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法4 灰 分 的 測 定 本 標(biāo) 準(zhǔn) 包 括 2種 測 定 煤 中 灰 分 的 方 法 ， 即 緩 慢 灰 化 和 快速 灰 化 法 。 緩 慢 灰 化 法 為 仲 裁 法 ； 快 速 灰 化 法 可 作 為 例常 分 析 方 法 。4.1 緩 慢 灰 化 法 4.1.1方 法 提 要 稱 取 一 定 量 的 一 般 分 析 試 驗 煤 樣 ， 放 入 馬 弗 爐 中 ，以 一 定 的 速 度 加 熱 到 （ 815 10） ， 灰 化 并 灼 燒 到 質(zhì) 量恒 定 。 以 殘 留 物 的 質(zhì) 量

28、 占 煤 樣 質(zhì) 量 的 質(zhì) 量 分 數(shù) 作 為 煤 樣的 灰 分 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法4 儀 器 、 設(shè) 備 1馬 弗 爐 ： 爐 膛 具 有 足 夠 的 恒 溫 區(qū) 。 能 保 持 溫 度 為 （ 815 10） 。 爐 后壁 的 上 部 帶 有 直 徑 為 25 30mm的 煙 囪 ， 下 部 離 爐 膛 底 20 30mm處有 一 個 插 熱 電 偶 的 小 孔 ， 爐 門 有 一 個 直 徑 為 20mm的 通 氣 孔 。馬 弗 爐 的 恒 溫 區(qū) 應(yīng) 在 關(guān) 閉 爐 門 下 測 定 ， 并 至 少 每 年 測 定 一 次 。 高 溫計 （ 包

29、 括 毫 伏 計 和 熱 電 偶 ） 至 少 每 年 校 準(zhǔn) 一 次 。 2灰 皿 ： 灰 皿 ： 瓷 質(zhì) ， 長 方 形 ， 底 長 45mm， 底 寬 22mm， 高 14mm。 3干 燥 器 ： 內(nèi) 裝 變 色 硅 膠 或 無 水 氯 化 鈣 。 4分 析 天 平 ： 感 量 0.1mg。 5耐 熱 瓷 板 或 石 棉 板 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法4分 析 步 驟4.1.3.1 在 預(yù) 先 灼 燒 至 質(zhì) 量 恒 定 的 灰 皿 中 ， 稱 取 粒 度 小 于 0.2mm的 空 氣 干 燥煤 樣 （ 1 0.1） g， 稱 準(zhǔn) 至 0.0002g， 均

30、 勻 地 攤 平 在 灰 皿 中 ， 使 其 每 平方 厘 米 的 質(zhì) 量 不 超 過 0.15g。4.1.3.2 將 灰 皿 送 入 爐 溫 不 超 過 100 的 馬 弗 爐 恒 溫 區(qū) 中 ， 關(guān) 上 爐 門 并 使 爐門 留 有 15mm左 右 的 縫 隙 。 在 不 少 于 30min的 時 間 內(nèi) 將 爐 溫 緩 慢 升 至500 ， 并 在 此 溫 度 下 保 持 30min。 繼 續(xù) 升 溫 到 （ 815 10） ， 并 在 此溫 度 下 灼 燒 1h。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法4.1.3.3 從 爐 中 取 出 灰 皿 ， 放 在 耐 熱 瓷

31、 板 或 石 棉 板 上 ， 在 空 氣中 冷 卻 5min左 右 ， 移 入 干 燥 器 中 冷 卻 至 室 溫 （ 約 20min） 后稱 量 。4.1.3.4 進(jìn) 行 檢 查 性 灼 燒 ， 每 次 20min， 直 到 連 續(xù) 兩 次 灼 燒 后的 質(zhì) 量 變 化 不 超 過 0.0010g為 止 。 以 最 后 一 次 灼 燒 后 的 質(zhì) 量為 計 算 依 據(jù) 。 灰 分 低 于 15.00%時 ， 不 必 進(jìn) 行 檢 查 性 灼 燒 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法4.2 快 速 灰 化 法本 標(biāo) 準(zhǔn) 包 括 兩 種 快 速 灰 化 法 ： 方 法 A和

32、 方 法 B4.2.1 方 法 A4.2.1.1方 法 提 要 將 裝 有 煤 樣 的 灰 皿 放 在 預(yù) 先 加 熱 至 （ 815 10） 的灰 分 快 速 測 定 儀 的 傳 送 帶 上 ， 煤 樣 自 動 送 入 儀 器 內(nèi) 完 全灰 化 ， 然 后 送 出 。 以 殘 留 物 的 質(zhì) 量 占 煤 樣 質(zhì) 量 的 百 分 數(shù)作 為 煤 樣 的 灰 分 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法4.2.1.2專 用 儀 器 ： 快 速 灰 分 測 定 儀 （ 見 附 錄 B中 圖 B.1） 圖 B.1快 速 灰 分 測 定 儀 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè)

33、分 析 方 法4.2.1.3分 析 步 驟3.2.2方 法 B3.2.2.1方 法 提 要 將 裝 有 煤 樣 的 灰 皿 由 爐 外 逐 漸 送 入 預(yù) 先 加 熱 至（ 815 10） 的 馬 弗 爐 中 灰 化 并 灼 燒 至 質(zhì) 量 恒 定 。 以 殘 留物 的 質(zhì) 量 占 煤 樣 質(zhì) 量 的 百 分 數(shù) 作 為 煤 樣 的 灰 分 。3.2.2.2儀 器 、 設(shè) 備 ： 同 4 1 2。3.2.2.3分 析 步 驟 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法3.3 結(jié) 果 的 計 算 空 氣 干 燥 煤 樣 的 灰 分 計 算 ：式 中 ： Aad -空 氣 干 燥 煤

34、 樣 灰 分 的 質(zhì) 量 分 數(shù) ， %； m-稱 取 的 空 氣 干 燥 煤 樣 的 質(zhì) 量 ， 單 位 為 克 （ g） ； m 1-灼 燒 后 殘 留 物 的 質(zhì) 量 ， 單 位 為 克 （ g） 。1 100ad mA m GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法4.4 灰 分 測 定 的 精 密 度灰 分 /% 重 復(fù) 性 限 Aad/% 再 現(xiàn) 性 臨 界 差 Ad/% 15.00 0.20 0.3015.00 30.00 0.30 0.50 30.00 0.50 0.70 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法4.4 灰 分 測 定 的 精 密

35、度六 、 幾 點 說 明 （ 1） 為 了 獲 得 可 靠 的 灰 分 測 定 結(jié) 果 必 須 做 到 ： 測 定 時 先 將 灰 皿 應(yīng) 送 入 溫 度 100 以 下 的 馬 弗 爐 中 。 在 測 定 灰 分 過 程 中 ， 有 一 個 重 要 階 段 ， 即 在 500 保 持 一 定 的 時 間 （ 30min） 。特 別 是 FeS2和 CaCO3含 量 都 高 的 煤 更 為 重 要 。 因 為 在 500 停 留 一 定 時 間 ， 使FeS 2氧 化 完 全 。 煤 中 黃 鐵 礦 和 有 機(jī) 硫 在 500 以 前 就 基 本 上 完 全 氧 化 ； 而 碳 酸 鈣 從 5

36、00 開 始分 解 ， 到 800 完 全 分 解 。 緩 慢 灰 化 法 采 用 分 段 升 溫 ， 即 在 500 停 留 30min就 可 以 使 硫 化 鐵 和 有 機(jī) 硫 充分 氧 化 并 有 足 夠 的 時 間 排 除 ， 避 免 生 成 硫 酸 鈣 。 爐 溫 升 到 （ 815 10） 并 保持 1h就 能 使 碳 酸 鈣 完 全 分 解 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法 灰 化 溫 度 保 證 達(dá) 到 815 ， 時 間 必 須 長 達(dá) 1h ， 這 樣 才 能 保 證 碳酸 鹽 完 全 分 解 及 二 氧 化 碳 完 全 驅(qū) 出 。 灰 化 過

37、程 中 應(yīng) 始 終 保 持 良 好 的 通 風(fēng) 狀 態(tài) ， 使 硫 氧 化 物 一 經(jīng) 生 成就 及 時 排 出 。 因 此 要 求 馬 弗 爐 裝 煙 囪 ， 在 爐 門 上 有 通 風(fēng) 眼 ， 灰化 時 爐 門 開 啟 15mm小 縫 ， 以 使 爐 內(nèi) 空 氣 可 自 然 流 通 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法 瓷 灰 皿 應(yīng) 符 合 標(biāo) 準(zhǔn) 要 求 的 尺 寸 ， 煤 樣 質(zhì) 量 為（ 1 0.1） g， 均 勻 、 攤 平 在 灰 皿 中 ， 使 其 每 平 方 厘 米的 質(zhì) 量 不 超 過 0.15g。 如 果 局 部 過 厚 ， 一 方 面 會 燃

38、燒 不完 全 ， 另 一 方 面 底 部 煤 樣 中 硫 化 物 生 成 的 二 氧 化 硫 不能 釋 放 出 來 ， 會 被 上 部 碳 酸 鹽 分 解 生 成 的 氧 化 鈣 固 定 ，使 測 值 偏 高 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法（ 2） 管 式 爐 快 速 灰 化 法 使 用 軸 向 傾 斜 度 為 5 的 馬 蹄形 管 式 爐 ， 中 央 段 溫 度 為 （ 815 10） ， 兩 端有 500 恒 溫 區(qū) ， 煤 樣 從 高 的 一 端 進(jìn) 入 至 500 溫度 區(qū) 時 ， 其 中 硫 被 氧 化 而 生 成 氧 化 物 即 由 入 口 端逸 出

39、， 而 不 會 與 已 達(dá) 到 （ 815 10） 區(qū) 的 煤 樣 中的 碳 酸 鈣 分 解 生 成 的 氧 鈣 接 觸 ， 從 而 可 避 免 了 被固 定 在 灰 中 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法（ 3） 通 常 快 速 灰 化 法 結(jié) 果 高 于 緩 慢 灰 化法 ， 因 此 快 速 灰 化 法 更 適 合 于 含 硫 和 含 鈣 低的 煤 灰 分 產(chǎn) 率 的 測 定 。 （ 4） 測 定 灰 分 采 用 專 用 的 灰 皿 ， 不 應(yīng) 用其 他 坩 堝 代 替 。 因 坩 堝 底 部 小 ， 放 入 的 煤 層太 厚 ， 不 易 灰 化 完 全 ， 使

40、灰 分 結(jié) 果 偏 高 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法 5 揮 發(fā) 分 的 側(cè) 定 5.1 方 法 提 要 稱 取 一 定 量 的 空 氣 干 燥 煤 樣 ， 放 在 帶 蓋 的 瓷 坩堝 中 ， 在 （ 900 10） 下 ， 隔 絕 空 氣 加 熱 7min。以 減 少 的 質(zhì) 量 占 煤 樣 質(zhì) 量 的 百 分 數(shù) ， 減 去 該 煤 樣的 水 分 含 量 作 為 煤 樣 的 揮 發(fā) 分 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法5.2 儀 器 、 設(shè) 備5.2.1揮 發(fā) 分 坩 堝 ： 帶 有 配 合 嚴(yán) 密 蓋 的 瓷 坩 堝 。 坩

41、堝 總 質(zhì) 量 為（ 15 20） g。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法4.2.2 馬 弗 爐 ： 帶 有 高 溫 計 和 調(diào) 溫 裝 置 ， 能 保 持 溫 度 在 (900 10) ， 并 有足 夠 的 恒 溫 區(qū) （ 900 5） 。 爐 子 的 熱 容 量 為 當(dāng) 起 始 溫 度 為 920 時 ，放 入 室 溫 下 的 坩 堝 架 和 若 干 坩 堝 ， 關(guān) 閉 爐 門 后 ， 在 3min內(nèi) 恢 復(fù) 到(900 10) 。 爐 后 壁 有 一 排 氣 孔 和 一 個 插 熱 電 偶 的 小 孔 。 小 孔 位 置 應(yīng)使 熱 電 偶 插 入 爐 內(nèi) 后 其

42、熱 接 點 在 坩 堝 底 和 爐 之 間 ， 距 爐 底 (20 30)mm處 。 馬 弗 爐 的 恒 溫 區(qū) 應(yīng) 在 關(guān) 閉 爐 門 下 測 定 ， 并 至 少 每 年 測 定 一 次 。 高 溫 計（ 包 括 毫 伏 計 和 熱 電 偶 ） 至 少 每 年 校 正 一 次 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法5.2.3坩 堝 架 ： 用 鎳 鉻 絲 或 其 它 耐 熱 金 屬 絲 制 成 。 其 規(guī) 格 尺 寸以 能 使 所 有 的 坩 堝 都 在 馬 弗 爐 恒 溫 區(qū) 內(nèi) ， 并 且 坩 堝 底 部 緊臨 熱 電 偶 熱 接 點 上 方 。 （ 六 孔 或 四

43、 孔 ） GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法5.2.4 坩 堝 架 夾 。5.2.5 干 燥 器 。5.2.6 分 析 天 平 。5.2.7 壓 餅 機(jī) ： 螺 旋 式 或 杠 桿 式 壓 餅 機(jī) ， 能 壓制 直 徑 為 10mm的 煤 樣 。5.2.8 秒 表 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法5.3分 析 步 驟5.3.1 在 預(yù) 先 于 900 溫 度 下 灼 燒 至 質(zhì) 量 恒 定 的 帶 蓋 瓷 坩 堝 中 ，稱 取 粒 度 小 于 0.2mm的 空 氣 干 燥 煤 樣 （ 1 0.01） g， 稱 準(zhǔn) 至0.0002g， 然 后 輕

44、 輕 振 動 坩 堝 ， 使 煤 樣 攤 平 ， 蓋 上 蓋 ， 放 在坩 堝 架 上 。 褐 煤 和 長 焰 煤 應(yīng) 預(yù) 先 壓 餅 ， 并 切 成 約 3mm的 小 塊 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法5.3.2將 馬 弗 爐 預(yù) 先 加 熱 至 920 左 右 。 打 開 爐 門 ， 迅 速 將 放 有 坩堝 的 架 子 送 入 恒 溫 區(qū) ， 立 即 關(guān) 上 爐 門 并 計 時 ， 準(zhǔn) 確 加 熱7min。 坩 堝 及 架 子 放 入 后 ， 要 求 爐 溫 在 3min內(nèi) 恢 復(fù) 至（ 900 10） ， 此 后 保 持 在 （ 900 10） ， 否 則

45、 此 次 試驗 作 廢 。 加 熱 時 間 包 括 溫 度 恢 復(fù) 時 間 在 內(nèi) 。5.3.3從 爐 中 取 出 坩 堝 ， 放 在 空 氣 中 冷 卻 5min左 右 ， 移 入 干 燥 器中 冷 卻 至 室 溫 （ 約 20min） 后 稱 量 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法5.4 焦 渣 特 征 分 類測 定 揮 發(fā) 分 所 得 焦 渣 的 特 征 ， 按 下 列 規(guī) 定 加 以 區(qū) 分 ：（ 1） 粉 狀 -全 部 是 粉 末 ， 沒 有 相 互 粘 著 的 顆 粒 。（ 2） 粘 著 -用 手 指 輕 碰 即 成 粉 末 或 基 本 上 是 粉 末 ，

46、 其 中 較大 的 團(tuán) 塊 輕 輕 一 碰 即 成 粉 末 。（ 3） 弱 粘 結(jié) -用 手 指 輕 壓 即 成 小 塊 。（ 4） 不 熔 融 粘 結(jié) -用 手 指 用 力 壓 才 裂 成 小 塊 ， 焦 渣 上 表 面無 光 澤 ， 下 表 面 稍 有 銀 白 色 光 澤 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法（ 5） 不 膨 脹 熔 融 粘 結(jié) -焦 渣 形 成 扁 平 的 塊 ， 煤 粒 的 界 限 不 易 分 清 ，焦 渣 上 表 面 有 明 顯 銀 白 色 金 屬 光 澤 ， 下 表 面 銀 白 色 光 澤 更 明 顯 。（ 6） 微 膨 脹 熔 融 粘 結(jié)

47、-用 手 指 壓 不 碎 ， 焦 渣 的 上 、 下 表 面 均 有 銀白 色 金 屬 光 澤 ， 但 焦 渣 表 面 具 有 較 小 的 膨 脹 泡 （ 或 小 氣 泡 ） 。（ 7） 膨 脹 熔 融 粘 結(jié) -焦 渣 上 、 下 表 面 有 銀 白 色 金 屬 光 澤 ， 明 顯 膨脹 ， 但 高 度 不 超 過 15mm。（ 8） 強(qiáng) 膨 脹 熔 融 粘 結(jié) -焦 渣 上 、 下 表 面 有 銀 白 色 金 屬 光 澤 ， 焦 渣高 度 大 于 15mm。 為 了 簡 便 起 見 ， 通 常 用 上 列 序 號 作 為 各 種 焦 渣 特 征 的 代 號 。 GB/T212-2008 煤

48、 的 工 業(yè) 分 析 方 法5.5 結(jié) 果 的 計 算空 氣 干 燥 煤 樣 的 揮 發(fā) 分 的 計 算 ： 式 中 ： Vad -空 氣 干 燥 煤 樣 的 揮 發(fā) 分 的 質(zhì) 量 分 數(shù) ， %； m-空 氣 干 燥 煤 樣 的 質(zhì) 量 ， 單 位 為 克 （ g） ； m 1-煤 樣 加 熱 后 減 少 的 質(zhì) 量 ， 單 位 為 克 （ g） ； Mad-一 般 分 析 試 驗 煤 樣 的 水 分 的 質(zhì) 量 分 數(shù) ， %。1 100ad admV Mm GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法揮 發(fā) 分 測 定 的 精 密 度 揮 發(fā) 分 /% 重 復(fù) 性 限 Va

49、d/% 再 現(xiàn) 性 臨 界 差 Vd/% 20.00 0.30 0.5020.00 40.00 0.50 1.00 40.00 0.80 1.50 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法注 意 事 項因 為 揮 發(fā) 分 測 定 是 一 個 規(guī) 范 性 很 強(qiáng) 的 試 驗 項 目 ， 所 以 必 須 嚴(yán) 格 控 制試 驗 條 件 ， 尤 其 是 加 熱 溫 度 和 加 熱 時 間 。 這 兩 項 試 驗 條 件 我 國 和 國 際標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī) 定 完 全 一 致 ， 為 此 必 須 做 到 ：（ 1） 測 定 溫 度 應(yīng) 嚴(yán) 格 控 制 在 （ 900 10） ， 要 定 期 對

50、 熱 電 偶 及 毫 伏計 進(jìn) 行 嚴(yán) 格 的 校 正 。 測 定 時 坩 堝 必 須 放 在 恒 溫 區(qū) 。（ 2） 爐 溫 應(yīng) 在 3min內(nèi) 恢 復(fù) 到 （ 900 10） 。 因 此 馬 弗 爐 應(yīng) 經(jīng) 常 驗證 其 溫 度 恢 復(fù) 速 度 是 否 符 合 要 求 。 每 次 試 驗 最 好 放 同 樣 數(shù) 目 的 坩 堝 ，以 保 證 坩 堝 及 其 支 架 的 熱 容 量 基 本 一 致 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法（ 3） 總 加 熱 時 間 （ 包 括 溫 度 恢 復(fù) 時 間 ） 要 嚴(yán) 格 控 制 在 7min ，用 秒 表 計 時 。（ 4）

51、 坩 堝 應(yīng) 帶 有 嚴(yán) 密 蓋 的 瓷 坩 堝 ， 形 狀 、 尺 寸 、 總 質(zhì) 量 必 須符 合 規(guī) 定 。 必 須 采 用 專 用 的 揮 發(fā) 分 坩 堝 以 保 證 能 在 隔 絕 空 氣 的條 件 下 加 熱 。（ 5 ） 坩 堝 要 放 在 按 標(biāo) 準(zhǔn) 制 作 的 坩 堝 托 架 上 ， 不 準(zhǔn) 將 坩 堝 直 接放 在 爐 膛 底 板 上 。 耐 熱 金 屬 做 的 坩 堝 架 尺 寸 適 宜 ， 它 受 熱 時 不 能 掉 皮 ， 若 沾在 坩 堝 上 會 影 響 測 定 結(jié) 果 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法（ 6） 坩 堝 從 馬 弗 爐 取

52、 出 后 ， 在 空 氣 中 冷 卻 時 間 不 宜 過 長 ， 以防 焦 渣 吸 水 。 坩 堝 在 稱 量 前 不 能 開 蓋 。（ 7） 褐 煤 、 長 焰 煤 水 分 和 揮 發(fā) 分 很 高 ， 如 以 松 散 狀 態(tài) 放 入 900 爐 中 加 熱 ， 則 揮 發(fā) 分 會 驟 然 大 量 釋 放 ， 把 坩 堝 蓋 頂 開 帶 走碳 粒 ， 使 結(jié) 果 偏 高 ， 而 且 重 復(fù) 性 差 。 若 將 煤 樣 壓 成 餅 ， 切 成3mm小 塊 后 ， 使 試 樣 緊 密 可 減 緩 揮 發(fā) 分 的 釋 放 速 度 ， 因 而 可 有效 地 防 止 煤 樣 爆 燃 、 噴 濺 ， 使

53、測 定 結(jié) 果 可 靠 穩(wěn) 定 。（ 8） 稱 好 煤 樣 放 入 坩 堝 后 ， 要 輕 輕 振 動 ， 使 煤 樣 鋪 平 ， 再 將坩 堝 蓋 蓋 正 。 GB/T212-2008 煤 的 工 業(yè) 分 析 方 法（ 9） 從 爐 中 取 出 坩 堝 ， 冷 卻 5min后 移 入 干 燥 器 中 冷 卻 。（ 10） 揮 發(fā) 分 平 行 測 定 ， 不 能 在 同 一 次 進(jìn) 行 ， 而 應(yīng) 分 為 兩 次 進(jìn)行 ， 才 能 起 到 檢 查 溫 度 時 間 和 操 作 準(zhǔn) 確 性 的 作 用 。（ 11） 在 測 定 揮 發(fā) 分 的 同 時 要 進(jìn) 行 分 析 煤 樣 的 水 分 測 定 ， 計 算揮 發(fā) 分 結(jié) 果 時 ， 減 去 分 析 煤 樣 的 水 分 （ Mad） 后 ， 才 能 得 到 揮發(fā) 分 （ Vad） 結(jié) 果 。（ 12 ） 測 定 揮 發(fā) 分 后 的 坩 堝 ， 經(jīng) 高 溫 灼 燒 并 洗 凈 后 再 使 用 。