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1、 實驗室質(zhì)量控制方案 1.定義 1.1 質(zhì)量保證是環(huán)境監(jiān)測過程的全面質(zhì)量管理,包含了保證環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確 可靠的全部活動和措施； 1.2 質(zhì)量控制指以滿足環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量需求所采取的操作技術(shù)和活動。 2。實驗室質(zhì)量控制技術(shù) 按照內(nèi)控(含分析人員自控、他控）、外控進行控制,從監(jiān)測人員、儀器設(shè) 備、現(xiàn)場采樣、實驗室分析、數(shù)據(jù)記錄、報告等方面嚴(yán)把質(zhì)控關(guān). 2.1 監(jiān)測人員 監(jiān)測人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)，并按照《環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核制度》要求持證上 崗，臨時監(jiān)測人員或?qū)嵙?xí)人員應(yīng)在持有相應(yīng)上崗證的工作人員指導(dǎo)下進行 2。2 監(jiān)測儀器設(shè)備 2。2.1 儀器設(shè)備的

2、檢定和校準(zhǔn) 每年初由儀器設(shè)備管理員制訂年度儀器設(shè)備送檢校準(zhǔn)計劃，對屬于國家強制 檢定的儀器設(shè)備，應(yīng)依法送檢，并在合格期內(nèi)使用；非強制檢定儀器設(shè)備按照相關(guān) 規(guī)程進行自校或核查。每年對儀器與設(shè)備檢定及校準(zhǔn)情況進行核查，未按規(guī)定檢定 或校準(zhǔn)的儀器設(shè)備不得使用。 2.2。2 儀器設(shè)備的運行和維護 年初由儀器設(shè)備管理員制訂儀器與設(shè)備年度核查計劃,并按計劃執(zhí)行,保證儀 器設(shè)備運行正常。 2.3 現(xiàn)場采樣 2.3。1 現(xiàn)場采樣操作程序嚴(yán)格按照《固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技 術(shù)規(guī)范》(HJ/T373-2007）中 4.4、5.3、5。4 的要求執(zhí)行。 2。3。

3、2 采樣瓶抽檢 采樣時,采樣人員定期抽檢采樣瓶并記錄,質(zhì)控人員隨即檢查.每批已清洗的水 質(zhì)采樣瓶抽取 3％，氣體采樣吸收瓶抽取 5％，檢測其待測項目（不包括溶解氧、 生化需氧量、細(xì)菌等特殊項目）能否檢出.若檢出，可根據(jù)該項目分析精度要求確 定是否合格.一旦發(fā)現(xiàn)不合格采樣瓶,應(yīng)立即對采樣瓶來源及清洗狀況進行調(diào)查,找 出原因，予以糾正。 2。3.3 樣品采集、保存、運輸和記錄 樣品采集、保存、運輸和記錄應(yīng)符合 HJ/T91-2002 中 5.2。2 和 5。2.3 的規(guī) 定。采樣現(xiàn)場質(zhì)量保證措施應(yīng)符合 HJ/T92—2002 中 9.2 的要求。樣品采樣記錄參 照 HJ/T373

4、-2007 中附錄 A 2。4 實驗室分析 2。4.1 分析方法的適用性檢驗 分析人員在承擔(dān)新的分析項目和分析方法時,應(yīng)對該項目的分析方法進行適用 性檢驗。進行全程序空白值測定，分析方法的檢出濃度測定，校準(zhǔn)曲線的繪制,方 法的精密度、準(zhǔn)確度及干擾因素等試驗.以了解和掌握分析方法的原理和條件，達 到方法的各項特性要求。 送入實驗室水樣首先應(yīng)核對采樣單,容器編號，包裝情況，保存條件和有效期 等。符合要求的樣品方可開展分析。 2.4。2 全程序空白值的測定 空白值是指以實驗用水代替樣品，其它分析步驟及使用試液與樣品測定完全 相同的操作過程所測得的值.影響空

5、白值的因素有:實驗用水的質(zhì)量、試劑的純度、 器皿的潔凈程度、計量儀器的性能及環(huán)境條件等.一個實驗室在嚴(yán)格的操作條件 下，對某個分析方法的空白值 通常在很小的范圍內(nèi)波動?？瞻字档臏y定方法是：每批做平行雙樣測定，分 別在一段時間內(nèi)（隔天）重復(fù)測定一批，共測定 5 批～6 批。 按下式計算空白平均值. （1） 式中：b-空白平均值； Xb—空白測定值； m-批數(shù)； n—平行份數(shù). 按下式計算批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 (2) 式中：Swb—空白批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差； Xij—為各批所包含的各個測定值； i—代表批; j—代表同

6、一批內(nèi)各個測定值. 每批樣品分析時,空白樣品對被測項目有響應(yīng)的，必須作一個實驗室空白，對 出現(xiàn)空白值明顯偏高時,應(yīng)仔細(xì)檢查原因，以消除空白值偏高的因素。 2。4.3 樣品分析 用分光光度法校準(zhǔn)曲線定量時，必須檢驗校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)和截距是否正 常. 原子吸收分光光度法,氣相色譜法等儀器分析方法校準(zhǔn)曲線制作，必須與樣品 測定同時進行。 2。4.4 精密度控制 對均勻樣品，凡能做平行雙樣的分析項目,分析每批水樣時均須做 10％的平 行雙樣，樣品較少時，每批樣品應(yīng)至少做一份樣品的平行雙樣。平行雙樣可采用密 碼或明碼編入.測定的平行雙樣允許差符合規(guī)定質(zhì)控指標(biāo)的樣品,

7、最終結(jié)果以雙樣測 試結(jié)果的平均值報出.平行雙樣測試結(jié)果超出規(guī)定允許偏差時，在樣品允許保存期 內(nèi)，再加測一次，取相對偏差符合規(guī)定質(zhì)控指標(biāo)的兩個測定值報出.（部分控制要 求見 HJ/T373-2007,4。6。2.2) 2。4.5 準(zhǔn)確度控制 實驗室分析準(zhǔn)確度可采取分析標(biāo)準(zhǔn)樣品、自配標(biāo)準(zhǔn)溶液或?qū)嶒炇覂?nèi)加標(biāo)回收 中的任意一種方法來控制. 在對每批次樣品進行分析時，需對一個已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液 進行同步測定，若標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果超出保證值范圍，或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果相 對誤差超出±10％，應(yīng)查找原因,予以糾正。(部分控制要求見 HJ/T373-2007，4。 6.2

8、.3）. 如果實驗室自行配制質(zhì)控樣,要注意與國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對，但不得使用與繪制 校準(zhǔn)曲線相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，必須另行配制。質(zhì)控樣品的測試結(jié)果應(yīng)控制在 90％～ 110%范圍,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試結(jié)果應(yīng)控制在 95%～105％范圍,對痕量有機污染物應(yīng)控制 在 60％～140％. 污水樣品中污染物濃度波動性較大,加標(biāo)回收實驗中加標(biāo)量難以控制，對一些 樣品性質(zhì)復(fù)雜的水樣，需做監(jiān)測分析方法適用性試驗,或加標(biāo)回收試驗.污水平行樣 的偏差及油類測定的準(zhǔn)確度和精密度的控制可適當(dāng)放寬要求。 2.4.6 執(zhí)行三級審核制 審核范圍：采樣—分析原始記錄—報告表，審核內(nèi)容包括監(jiān)測采樣方案及其 執(zhí)行情況、數(shù)

9、據(jù)計算過程、質(zhì)控措施、計量單位、編號、同一樣品不同特性結(jié)果的 相關(guān)性等. 執(zhí)行雙重三級審核,第一次三級審核為原始記錄表審核，由采樣人員之間及分 析人員之間的互校、質(zhì)量監(jiān)督員審核、科室主任審核三級組成；第二次三級審核為 監(jiān)測報告的審核；由項目負(fù)責(zé)人初審、質(zhì)量負(fù)責(zé)人/技術(shù)負(fù)責(zé)人審核、授權(quán)簽字人 簽發(fā)組成。第一次三級審核互校后,校核人應(yīng)在原始記錄上簽名,第二次三級審核 后，審核人員應(yīng)在審批單、報告表上簽名。 2。4。7 質(zhì)量監(jiān)督檢查 質(zhì)控室制訂質(zhì)保監(jiān)督檢查計劃，定期開展質(zhì)量監(jiān)督檢查：一是利用有證標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)開展內(nèi)部質(zhì)量控制活動；二是使用相同方法或不同方法重復(fù)檢測或校準(zhǔn)測量；

10、 三是對存留樣品進行再檢測或再校準(zhǔn)測量.通過以上方式積極開展人員比對、方法 比對、儀器比對、密碼樣控制、密碼平行樣等控制手段進行質(zhì)量監(jiān)督檢查。 2。5 特殊情況內(nèi)部質(zhì)量控制 2.5。1 實施條件 仲裁監(jiān)測或重大項目驗收監(jiān)測，可采取本條控制方法。 2.5.2 現(xiàn)場工作 每一批次樣品采集一個現(xiàn)場—實驗室質(zhì)控樣品進行質(zhì)控核查. 在同一采樣點上采集平行樣，記為 A 樣。同時按照樣品采集操作程序，將實 驗室所用純水采入空的樣品容器中，用作現(xiàn)場空白樣，記為 B 樣. 將 A 樣分為 A1 和 A2 兩份子樣，再將 A1 樣分成兩份，其中一份加入一定濃度 待測物

11、的標(biāo)準(zhǔn)溶液制成 A1 標(biāo)現(xiàn),另一份帶回實驗室做相同處理,制成實驗室加標(biāo)樣 A1 標(biāo)實。保留 A2 樣。 將 B 樣分為三份,一份現(xiàn)場加標(biāo)制成樣品 B 標(biāo)現(xiàn)，一份實驗室加標(biāo)制成樣品 B 標(biāo)實,另保留 B 樣一份。 2.5。3 實驗室工作 測定實驗室空白及標(biāo)準(zhǔn)樣品,所得結(jié)果應(yīng)符合實驗室內(nèi)常規(guī)質(zhì)量控制指標(biāo)要 求，證明實驗室測試處于受控狀態(tài). 測定 B、B 標(biāo)現(xiàn)與 B 標(biāo)實.如果 B 標(biāo)現(xiàn)回收率失控，而 B 標(biāo)實回收率合格，則 誤差產(chǎn)生于樣品運交實驗室前;若 B 標(biāo)實回收率失控,而 B 標(biāo)現(xiàn)回收率合格，證明在 實驗室內(nèi)制作加標(biāo)樣品 B 標(biāo)實時產(chǎn)生誤差。 測定 A2

12、、A1 標(biāo)實、A1 標(biāo)現(xiàn)樣品。如果 A 標(biāo)現(xiàn)回收率失控，而 A 標(biāo)實回收率 合格,則誤差產(chǎn)生于樣品運交實驗室前；若 A 標(biāo)實回收率失控，而 A 標(biāo)現(xiàn)回收率合 格,證明在實驗室內(nèi)制作加標(biāo)樣品 A 標(biāo)實時產(chǎn)生誤差. 2。6 有機分析質(zhì)控要求 2.6。1 分析儀器性能校準(zhǔn) 對分析儀器按規(guī)定的方法進行校準(zhǔn),儀器校準(zhǔn)應(yīng)在分析當(dāng)天或按儀器要求執(zhí) 行。 2。6。2 標(biāo)準(zhǔn)曲線核查 樣品分析當(dāng)天或儀器每運行 12 小時，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)溶液對標(biāo)準(zhǔn)曲線進行核查.通 常情況下，若標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相對誤差不超過 20％,原標(biāo)準(zhǔn)曲線可繼 續(xù)使用；若分析方法中對標(biāo)準(zhǔn)曲線核查有明確要求，則按方法要求執(zhí)行。發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn) 曲線失控，應(yīng)立即重新繪制曲線。 2。7 實驗室外部質(zhì)量控制 積極參加國家、四川省組織的實驗室間參加能力驗證、設(shè)施比對等活動,每年 應(yīng)至少參加一次.